氣相色譜儀使用步驟及注意事項(xiàng)？
隨著科技的開(kāi)展，氣相色譜儀成為現(xiàn)今主流的檢測(cè)設(shè)備，該文主要引見(jiàn)了氣相色譜儀的相關(guān)原理、操作運(yùn)用流程及其留意事項(xiàng)。文章可為氣相色譜儀的運(yùn)用人員提供相關(guān)的理論指導(dǎo)及理論經(jīng)歷。（重點(diǎn)看黑色字體涵蓋內(nèi)容就好）
氣液色譜法于1952年第一次被創(chuàng)建，該辦法開(kāi)展至今已普遍應(yīng)用于石油冶煉行業(yè)、化學(xué)化工行業(yè)、生物制藥工業(yè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)等范疇。而基于該辦法消費(fèi)的氣相色譜儀已成為氣相色譜剖析的主要工具。但其操作、運(yùn)用具有一定的規(guī)程，操作者必需具備良好的操作技藝才干在理論中更好地發(fā)揮氣相色譜儀的功用。
一、氣相色譜儀運(yùn)用辦法、程序
氣相色譜儀主要由固定相和活動(dòng)相組成：固定相和活動(dòng)相各自有不同的吸附和分配作用;經(jīng)過(guò)兩相的相對(duì)運(yùn)動(dòng)，被檢測(cè)物質(zhì)隨活動(dòng)相一同運(yùn)動(dòng)，這樣物質(zhì)就在兩相間停止重復(fù)的分配，從而把不同的組織別離開(kāi)來(lái)。氣相色譜儀的運(yùn)用和操作流程普通包括以下幾個(gè)程序。
1.加熱
不同廠家消費(fèi)的氣相色譜儀給定溫度的方式是不相同的。溫度給定方式普通可分為：微機(jī)設(shè)數(shù)法、旋鈕定位法等。假如采用微機(jī)設(shè)數(shù)法給定溫度，溫度能夠直接被指定和設(shè)置。假如是采用旋鈕定位法，其運(yùn)用則有技巧。采用過(guò)溫定位法，將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫。
當(dāng)過(guò)溫至約為操作溫度時(shí)，經(jīng)過(guò)察看溫度指示燈和加熱指示燈，逐步將溫度控制旋鈕調(diào)至適宜位置。假如采用分步遞進(jìn)定位法，先將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度，則儀器開(kāi)端升溫，指示燈亮;當(dāng)溫度到達(dá)某一溫度根本穩(wěn)定時(shí)，再向相同方向轉(zhuǎn)動(dòng)旋鈕，讓儀器溫度繼續(xù)上升;重復(fù)按此辦法停止溫度的遞進(jìn)調(diào)理，直至到達(dá)所需求的工作溫度。
2.調(diào)池均衡
調(diào)池均衡也就是所謂的調(diào)熱導(dǎo)電橋均衡，其目的是使儀器的輸出較為適宜。關(guān)于具有池均衡、調(diào)零功用和記載功用的儀器，需求考究一定的調(diào)理技巧。
3.點(diǎn)火
關(guān)于氫焰氣相色譜儀，開(kāi)機(jī)的時(shí)分需求點(diǎn)火?；蛘哂捎谀承┚売?，火熄滅后也需求重新點(diǎn)火。但是，點(diǎn)不著火的狀況我們會(huì)經(jīng)常遇到，所以點(diǎn)火也是需求一定技巧的。通用的點(diǎn)火辦法是，先加大氫氣的流量，然后再停止點(diǎn)火，之后將儀器遲緩調(diào)回到工作狀態(tài)。
4.氣體比例的調(diào)理
依據(jù)有關(guān)材料，關(guān)于氫焰氣相色譜儀其三氣的流量比倡議為氮?dú)狻脷錃狻每諝?1∶1∶10。但由于在實(shí)踐儀器中，轉(zhuǎn)子流量計(jì)普通做不到十分準(zhǔn)確的丈量，所以，這個(gè)規(guī)范的氣體配比在實(shí)踐操作中很難到達(dá)。實(shí)踐操作過(guò)程中，能夠著重思索檢測(cè)器靈活度和別離效果，依據(jù)實(shí)踐狀況來(lái)調(diào)整配比。
5.進(jìn)樣
氣相色譜剖析中，常用的進(jìn)樣辦法是運(yùn)用注射器或六通閥門進(jìn)樣。影響進(jìn)樣量的要素主要是氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍。柱效率主要受進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短的影響。若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)形成色譜區(qū)域變寬，從而降低柱效率。因而，關(guān)于沖洗法色譜而言，應(yīng)盡可能的減短進(jìn)樣時(shí)間，普通請(qǐng)求不超越1s。
二、氣相色譜儀的使用步驟：
1、翻開(kāi)穩(wěn)壓電源。
2、翻開(kāi)氮?dú)忾y，翻開(kāi)凈化器上的載氣開(kāi)關(guān)閥，然后檢查能否漏氣，保證氣密性良好。
3、調(diào)理總流量為恰當(dāng)值(依據(jù)刻度的流量表測(cè)得)。
4、調(diào)理分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量(用皂膜流量計(jì)在氣路系統(tǒng)面板上實(shí)踐丈量)，柱流量即為總流量減去分流量。
5、翻開(kāi)空氣、氫氣開(kāi)關(guān)閥，調(diào)理空氣、氫氣流量為恰當(dāng)值。
6、依據(jù)實(shí)驗(yàn)需求設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測(cè)器溫度。
7、翻開(kāi)計(jì)算機(jī)與工作站。
8、FID檢測(cè)器溫度到達(dá)150oC以上，按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測(cè)器火焰。
9、設(shè)置FID檢測(cè)器靈活度和輸出信號(hào)衰減。
10、待所設(shè)參數(shù)到達(dá)設(shè)置時(shí)，即可進(jìn)樣剖析。
11、實(shí)驗(yàn)終了后，先關(guān)閉氫氣與空氣，用氮?dú)鈱⑸V柱吹凈后關(guān)機(jī)。
三、氣相色譜儀運(yùn)用注意事項(xiàng)
氣相色譜儀在運(yùn)用過(guò)程中普通應(yīng)著重關(guān)注以下幾個(gè)中央。
1.對(duì)氣相色譜儀剖析室的請(qǐng)求
(1)剖析室四周不得有強(qiáng)磁場(chǎng)，易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。
(2)室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5～35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%(相對(duì)濕度)，且室內(nèi)應(yīng)堅(jiān)持空氣流通。有條件的廠應(yīng)該裝置空調(diào)。
(3)根本具備好3000x800x600 (長(zhǎng)X寬X高) (mm)的能接受整套儀器，便于操作的工作平臺(tái)。平臺(tái)不能緊靠墻，應(yīng)離墻0.5～1.0米，便于接線及檢修用。
(4)為避免電壓動(dòng)搖形成檢測(cè)的干擾應(yīng)配備單獨(dú)容量在10KVA左右的動(dòng)力線路電源。
2.配套氣源準(zhǔn)備及凈化
儀器工作時(shí)氣體普通由供氣鋼瓶供給，鋼瓶的減壓閥要經(jīng)常檢漏，對(duì)氣體純度請(qǐng)求較高，純度應(yīng)該大于99.99%。關(guān)于空氣和氫氣發(fā)作器，需求定期停止放水、改換枯燥劑。
(1)氣源準(zhǔn)備，事前準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(普通大中城市均可購(gòu)到)，裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。普通用高純氮?dú)?，高純氫氣，無(wú)油空氣這三種氣體，每種氣體應(yīng)準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶，以互換備用。有的廠運(yùn)用氮?dú)獍l(fā)作器、氫氣發(fā)作器和空氣緊縮機(jī)也可，但空壓機(jī)必需無(wú)油。凡鋼瓶氣壓降落到1～2Mpa時(shí)，應(yīng)改換氣瓶。普通廠家運(yùn)用運(yùn)用以上氣體99.99%即可，如氣相色譜儀裝備電子捕獲檢測(cè)器應(yīng)運(yùn)用鋼瓶高純氣源，純度在99.999%以上。
(2)氣源凈化為了進(jìn)來(lái)各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機(jī)氣體成分，在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過(guò)嚴(yán)厲凈化處置。如今國(guó)內(nèi)的氣體發(fā)作用具有較高的開(kāi)展技術(shù)，普通配置5A分子篩或活性炭過(guò)濾凈化安裝，根本能夠滿足氣相色譜儀請(qǐng)求。若運(yùn)用鋼瓶高純氣體，則需求停止凈化過(guò)濾后運(yùn)用。對(duì)一些高端的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有5A分子篩，活性炭，硅膠，根本可滿足請(qǐng)求。
3.氣相色譜儀成套性檢查及安放
儀器開(kāi)箱后，按材料袋內(nèi)附件清單，停止逐項(xiàng)清點(diǎn)，并將易損零件的備件予以妥善保管。然后依照儀器的運(yùn)用闡明書上請(qǐng)求，將其放置于工作平臺(tái)上，并對(duì)著接線圖和各插頭，插座將儀器各局部銜接起來(lái)，銜接色譜工作站。
4.氣相色譜儀氣路銜接和氣路氣密性檢查
關(guān)于氣相色譜儀氣路鏈接普通由色譜儀消費(fèi)廠家工程技術(shù)人員停止，在無(wú)法到達(dá)滿足的狀況下應(yīng)嚴(yán)厲依照運(yùn)用闡明書中請(qǐng)求在專業(yè)人員指導(dǎo)下裝置銜接。
氣密性檢查是一項(xiàng)非常重要的工作，若氣路有漏，不只直接招致儀器工作不穩(wěn)定或靈活度降落，而且還有發(fā)作走漏的風(fēng)險(xiǎn)，特別是氫氣更應(yīng)該加以注重。氣相色譜儀氣密檢查普通是檢查載氣流路，其重點(diǎn)是管路接頭處，關(guān)于氫氣和空氣流路也要做相應(yīng)的檢查。
5.進(jìn)樣口
依據(jù)理論經(jīng)歷，大多數(shù)儀器在進(jìn)樣50～100次之后隔墊會(huì)呈現(xiàn)損壞的狀況，峰保存時(shí)間有時(shí)也會(huì)變化，以至呈現(xiàn)鬼峰，此時(shí)需求對(duì)隔墊停止更新。對(duì)隔墊的完好狀況應(yīng)定期停止檢查，假如發(fā)現(xiàn)隔墊呈現(xiàn)裂口或者有較多的隔墊碎屑時(shí)必需停止改換。同時(shí)，要定期清洗進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管。
6.色譜柱
在裝置毛細(xì)管時(shí)，要保證色譜柱的兩端切口是平整的。毛細(xì)柱在長(zhǎng)時(shí)間不運(yùn)用的狀況下，在將毛細(xì)柱接進(jìn)入樣口和檢測(cè)器之前應(yīng)將其兩端切掉2cm左右。
7.檢測(cè)器
未處于工作狀態(tài)的檢測(cè)器不應(yīng)開(kāi)啟，應(yīng)使其堅(jiān)持關(guān)閉狀態(tài)。關(guān)于ECD檢測(cè)器，其在排放放空氣時(shí)應(yīng)設(shè)置導(dǎo)管，把空氣排出室外。平常運(yùn)用時(shí)也應(yīng)該留意，不要把空氣引入到ECD檢測(cè)器中。
結(jié)語(yǔ)
氣相色譜儀作為現(xiàn)代主流的檢測(cè)設(shè)備，其工作原理并不難懂，但設(shè)備運(yùn)用有著嚴(yán)厲的操作程序。每個(gè)運(yùn)用環(huán)節(jié)都一定的請(qǐng)求，從氣源、設(shè)備到外界環(huán)境條件都有特殊請(qǐng)求。只要理解了這些請(qǐng)求才干高效、快捷的運(yùn)用氣相色譜儀。
